Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

5.1. Общие представления

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт представляет собой графический способ контроля показателей качества результатов анализа. Общее руководство по построению контрольных карт дано в ГОСТ Р 50779.40.

Для обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа одновременно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, погрешности результатов анализа.

Для контроля стабильности показателей качества результатов анализа могут быть использованы контрольные карты Шухарта и контрольные карты кумулятивных сумм. Для контроля повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности рекомендуется применение контрольных карт Шухарта. Контрольные карты кумулятивных сумм используются только для контроля погрешности.

Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур с установленными нормативами контроля: пределами действия (устанавливаемыми для доверительной вероятности Р = 0,997) и пределами предупреждения (устанавливаемыми для доверительной вероятности Р = 0,95).

Применение контрольных карт кумулятивных сумм основано на сопоставлении сумм результатов последовательных контрольных процедур с нормативами контроля – границами регулирования.

Для построения контрольной карты Шухарта для каждого из контролируемой показателей качества результатов анализа необходимо:

– выбрать алгоритмы проведения контрольных процедур (контроль погрешности – с использованием ОК, метода добавок, метода добавок совместно с методами разбавления пробы, метода разбавления пробы, контрольной методики анализа; контроль внутрилабораторной прецизионности и контроль повторяемости – с использованием ОК или рабочих проб);

– рассчитать значение средней линии, пределов предупреждения и действия;

– нанести на контрольную карту в виде горизонтальных линий значения средней линии, пределов предупреждения и действия;

– рассчитать результаты контрольных процедур и в точке, соответствующей номеру контрольной процедуры, нанести значения на контрольную карту.

При построении контрольных карт Шухарта для расчета контрольных процедур, пределов действия и предупреждения, средней линии необходимо использовать формулы, приведенные в табл. 5.1 и 5.2.

Таблица 5.1

Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии – при построении контрольных карт Шухарта для контроля повторяемости и внутрилабораторной прецизионности[17][18]

Наименование рассчитываемой величины

Расчет величин в единицах измеряемых содержаний

Расчет приведенных величин19

Примечания

1

2

3

4

Контроль повторяемости (для «n» контрольных определений)20

Результат контрольной процедуры

rk = Xmax – Xmin

172.wmf

Хmax(Xmin) – максимальный (минимальный) результат из «n» контрольный определений;

sr – среднее квадратическое отклонение повторяемости, соответствующее среднему арифметическому значению результатов контрольных определений

Средняя линия

rср = an sr

173.wmf

Предел предупреждения

rпр = A1,n sr

174.wmf

Предел действия

rд = A1,n sr

175.wmf

1

2

3

4

Контроль внутрилабораторной прецизионности (для двух контрольных измерений)

Результат контрольной процедуры

176.wmf

177.wmf

178.wmf – результат первичного (повторного) контрольного измерения;

sRл – среднее квадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, соответствующее среднему арифметическому результатов контрольных измерений –

182.wmf

Средняя линия

Rср = a2 sRл

а2 = 1,128

179.wmf

Предел предупреждения

Rпр = А1,2sRл

А1,2 = 2,834

180.wmf

Предел действия

Rд = A2.2 = 3,686

181.wmf

Для построения контрольной карты кумулятивных сумм необходимо проведение в лаборатории процедур показателя точности результатов анализа. При построении контрольной карты применяют алгоритм проведения контрольной процедуры для контроля погрешности с использованием образцов контроля.

Контрольную карту кумулятивных сумм допустимо строить в привязке к началу и концу диапазона анализа рабочих проб (если показатель точности результатов анализа установлен в виде линейной зависимости от содержания определяемого компонента или в виде постоянного значения в относительных единицах для всего диапазона рабочих проб) или в привязке к началу, середине и концу диапазона анализа (если показатель точности результатов анализа установлен в виде постоянных значений в единицах измеряемых содержаний для всех поддиапазонов диапазона анализа рабочих проб.

Интерпретация результатов анализа данных контрольных карт является основанием для проведения при необходимости корректирующих действий с целью обеспечения стабильности процедуры анализа рабочих проб.

Таблица 5.2

Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии – при построении контрольных карт Шухарта для контроля погрешности
(в случае, когда показатель точности результатов анализа задан в виде симметричного
относительно нуля интервала)[19]

Наименование рассчитываемой
величины

Расчет величин в единицах измеряемых содержаний

Расчет приведенных величин21

Примечания

1

2

3

4

Контроль погрешности с применением ОК

Результат контрольной процедуры

183.wmf

184.wmf

185.wmf – результат контрольного измерения аттесованной характеристики ОК;

С – аттестованное значение ОК;

188.wmf ? характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК

Средняя линия

Кср = 0

186.wmf

Предел
предупреждения

Кпр,в = Кпр = 2s(?л) = ?л

Кпр,н = –Кпр

187.wmf

Кпр,н,о = –Кпр,о = –1

Пределы
действия

Кдв = Кд = 3s(?л) = 1,5

?л = 1,5Кпр Кдн = –Кд

189.wmf

Кд,н,о = –Кд,о = –1,5

Контроль погрешности с применением метода разбавления пробы совместно с методом добавок

Результат контрольной процедуры

190.wmf

191.wmf

185.wmf – результат контрольного измерения рабочей пробы;

192.wmf – результат контрольного измерения разбавленной пробы;

193.wmf – результат контрольного измерения разбавленной пробы с добавкой;

? – коэффициент разбавления;

Сд – величина добавки;

197.wmf – характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе соответственно)

Средняя линия

Кср = 0

194.wmf

Предел
предупреждения

195.wmf

Кпр,в = Кпр = Кпр,н = –Кпр

196.wmf

Кпр,н,о = ?Кпр,о = –1

Пределы
действия

Кдв = Кд = 1,5Кпр

Кдн = –Кд

198.wmf

Кд,н,о = ?Кд,о = –1,5

Контроль погрешности с применением метода добавок

Результат контрольной процедуры

199.wmf

200.wmf

185.wmf – результат контрольного измерения рабочей пробы;

192.wmf – результат контрольного измерения пробы с добавкой;

Сд – величина добавки;

Средняя линия

Кср = 0

201.wmf

Предел
предупреждения

202.wmf

203.wmf

204.wmf

205.wmf ? характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе соответственно)

Пределы
действия

206.wmf

Кдн = –Кд

207.wmf

208.wmf

Контроль погрешности с применением метода разбавления пробы

Результат контрольной процедуры

209.wmf

210.wmf

185.wmf – результат контрольного измерения рабочей пробы;

192.wmf ? результат контрольного измерения разбавленной пробы;

? – коэффициент разбавления;

216.wmf ? характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе соответственно)

Средняя линия

Кср = 0

211.wmf

Предел предупреждения

212.wmf

213.wmf

214.wmf

215.wmf

Пределы действия

217.wmf

218.wmf

219.wmf

Контроль погрешности с применением другой (контрольной) методики

Результат контрольной процедуры

220.wmf

221.wmf

185.wmf – результат контрольного измерения пробы по контролируемой методике анализа;

223.wmf – результат контрольного измерения пробы по контрольной методике анализа;

228.wmf ? характеристика погрешности результатов анализа при реализации контрольной (контролируемой) методики анализа в лаборатории, соответствующая содержанию компонента в пробе

Средняя линия

Кср = 0

222.wmf

Предел предупреждения

224.wmf

225.wmf

226.wmf

227.wmf

Пределы действия

229.wmf

230.wmf

231.wmf

232.wmf


Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074